艾からのアウトガス分析(Dirtfree使用)
艾を燃焼させ発生するガスをTenaxTA充填GLT管で捕集し、熱脱着装置を用いGC-MSにて定量した。また艾を直接GLT管に入れ、200℃と220℃の2種類の加熱条件にて熱脱着装置を用いGC-MSにて定量して比較した。
高沸点物が存在しGC-MSを汚染させる恐れが考えられるためDirtfreeを用いて分析した。
燃焼ガスのサンプリングは低沸点物の吸着効率を考えて、20ml/minの吸引速度とし、TenaxTA充填GLT管の前に石英ウールを入れたガラス管を接続し、タールなどの未燃焼物が吸着されないようにした。(吸引ガス量158ml、熱脱着条件200℃ 3min Dirtfree ON 25minチャートNo105)
艾を秤量し、片端に石英ウールを詰めたGLT管に挿入し直接熱脱着した。
熱脱着条件が200℃3min Dirtfree ON 25minのチャートはNo106で、
220℃3min Dirtfree ON 35minのチャートがNo107です。
熱脱着条件 TD-4J Desorb 200、220℃ 3min
Cryo -60℃ 250℃
GC条件 Split 5:1 Inj 200℃
HP-5 0.32x30m 0.25μ Dirtfree装置付き
40℃ 5min 10℃/min 200℃ 10min、14minHold
結果
艾燃焼ガスからは、Acetone5.1T、Benzene2.8、MIBK0.79、Toluene4.3、Furfural9.7T
2Cyclopentane1one5.1T、Ethylbenzene0.32、P-Xylene3.7、Styrene1.0、O-Xylene0.73
b-Pinene6.2、Benzaldehyde2.9T、2Furancarboxyaldehyde5methyl1.8T、Limonene1.7
Carbonicacidoctadecylphenylester6.6T、7Tetradecene2.1T(単位はng/ml)などの低沸点領域に主な物質が検出された。数字の末尾のTはToluene換算数値であることを示します。
艾の直接熱脱着は次のページの通り、中沸点から高沸点領域の溶出が多くみられた。(1段目がNo106、2段目がNo107)
このクロマトグラムの差異は、加熱温度が20℃高いことにより、多く溶出する場合、分解する場合、反応して変質する場合による。
No107は加熱温度が20℃高いことと、Dirtfreeの動作時間を25分から31分にすることで高沸点物質の溶出を可能としている。
最後のページにNo106とNo107の比較定量結果の表を掲載します。
液クロサイエンス有限会社
物質名
No106 No107
135Trioxane 2.6 2.2
Aceticacid − 140
Ammoniumacetate
48 −
2Propane1hydroxy 2.1 6.9
Furfural 4.4
16.4
Ethanone13methylenecyclopenthyl 2.0 3.8
Cyclohexanone 0.76 −
2H Pyran34dihydro 4.9 9.5
3methyl3cycloHexane1-one 3.9 4.5
Benzene1methyl 13-1methylethyl 3.0 4.1
2Pyrrolidinone 3.0 1.7
Dodecane1chloro 3.3 3.6
Benzaldehyde2methyl
3.0 5.7
2Propyltetrahydropyran-3-ol 4.6 6.2
Borneol 2.8 3.1
Propanoicacid2methyl22dimethyl1-2hydroxy1methylethylpropylester
19.2 −
Ethanol22butoxyethoxyacetate 20.7 15.5
Propanonicacid2methyl2ethyl3hydroxyhexyl 20.2 6.7
2H1benzopyran2-one 15.2 13.4
Elemol 46.0 23.7
Propanoicacid2methyl1-11dimethylethyl2methyl13prooanediylester
23.7 20.1
Cyclohexanemethanol4ethenylaa4trimethyl3-1methylethenyl1R-1a3a4b
54.5 −
2H1 Benzopyran2one7methyl − 12.9
Nonadecane − 6.7
Undecane − 8.8
Dibutylphthalate − 5.7