TD-4Jを使った分析例

艾からのアウトガス分析(Dirtfree使用)

艾を燃焼させ発生するガスをTenaxTA充填GLT管で捕集し、熱脱着装置を用いGC-MSにて定量した。また艾を直接GLT管に入れ、200℃と220℃の2種類の加熱条件にて熱脱着装置を用いGC-MSにて定量して比較した。

 

高沸点物が存在しGC-MSを汚染させる恐れが考えられるためDirtfreeを用いて分析した。

 

燃焼ガスのサンプリングは低沸点物の吸着効率を考えて、20ml/minの吸引速度とし、TenaxTA充填GLT管の前に石英ウールを入れたガラス管を接続し、タールなどの未燃焼物が吸着されないようにした。(吸引ガス量158ml、熱脱着条件200℃ 3min Dirtfree ON 25minチャートNo105

 

艾を秤量し、片端に石英ウールを詰めたGLT管に挿入し直接熱脱着した。

熱脱着条件が2003min Dirtfree ON 25minのチャートはNo106で、

2203min Dirtfree ON 35minのチャートがNo107です。

 

熱脱着条件 TD-4J Desorb 200220℃ 3min

          Cryo  -60℃  250

GC条件   Split 5:1   Inj 200

       HP-5 0.3230m 0.25μ Dirtfree装置付き

       40℃ 5min 10/min 200℃ 10min14minHold

結果

艾燃焼ガスからは、Acetone5.1TBenzene2.8MIBK0.79Toluene4.3Furfural9.7T

Cyclopentane1one5.1TEthylbenzene0.32P-Xylene3.7Styrene1.0O-Xylene0.73

b-Pinene6.2Benzaldehyde2.9T2Furancarboxyaldehyde5methyl1.8TLimonene1.7             

Carbonicacidoctadecylphenylester6.6T、7Tetradecene2.1T(単位はng/ml)などの低沸点領域に主な物質が検出された。数字の末尾のTToluene換算数値であることを示します。

艾の直接熱脱着は次のページの通り、中沸点から高沸点領域の溶出が多くみられた。(1段目がNo1062段目がNo107

このクロマトグラムの差異は、加熱温度が20℃高いことにより、多く溶出する場合、分解する場合、反応して変質する場合による。

No107は加熱温度が20℃高いことと、Dirtfreeの動作時間を25分から31分にすることで高沸点物質の溶出を可能としている。

最後のページにNo106No107の比較定量結果の表を掲載します。

 

                      液クロサイエンス有限会社

物質名                      No106          No107

 

135Trioxane                       2.6          2.2

Aceticacid                        −         140

Ammoniumacetate                        48           −

2Propane1hydroxy                    2.1           6.9

Furfural                                       4.4            16.4  

Ethanone13methylenecyclopenthyl             2.0             3.8

Cyclohexanone                      0.76          −

2H Pyran34dihydro                    4.9            9.5

3methyl3cycloHexane1-one                 3.9           4.5 

Benzene1methyl 13-1methylethyl                3.0                    4.1

2Pyrrolidinone                                  3.0                    1.7

Dodecane1chloro                                3.3                    3.6

Benzaldehyde2methyl                           3.0                    5.7

2Propyltetrahydropyran-3-ol                     4.6                    6.2

Borneol                                         2.8                  3.1

Propanoicacid2methyl22dimethyl1-2hydroxy1methylethylpropylester

                                                19.2                −     

Ethanol22butoxyethoxyacetate                    20.7                   15.5

Propanonicacid2methyl2ethyl3hydroxyhexyl       20.2                    6.7

2H1benzopyran2-one                             15.2                   13.4

Elemol                                          46.0                   23.7

Propanoicacid2methyl1-11dimethylethyl2methyl13prooanediylester

                                                 23.7                   20.1

Cyclohexanemethanol4ethenylaa4trimethyl3-1methylethenyl1R-1a3a4b

                                                 54.5          −

2H1 Benzopyran2one7methyl                                            12.9

Nonadecane                                                             6.7

Undecane                                                               8.8

Dibutylphthalate                                                        5.7

  

再現性テスト:食品包装ラップからのアウトガス